Các yêu cầu thiết kế của một nhà máy sản xuất alkyl glycoside dựa trên phương pháp tổng hợp Fisher phụ thuộc phần lớn vào loại carbohydrate được sử dụng và độ dài chuỗi của rượu được sử dụng. Việc sản xuất alkyl glycoside hòa tan trong nước dựa trên octanol/decanol và dodecanol/tetradecanol lần đầu tiên được giới thiệu . Các polyglycoside alkyl, đối với một DP nhất định, không hòa tan trong nước do rượu được sử dụng (số lượng nguyên tử C trong alkyl chian ≥16) được xử lý riêng.
Trong điều kiện tổng hợp alkyl polyglucoside được xúc tác bởi axit, các sản phẩm thứ cấp như ete polyglucose và tạp chất màu được tạo ra. Polyglucose là một chất vô định hình được hình thành bởi phản ứng trùng hợp glycosyl trong quá trình tổng hợp. Loại và nồng độ của phản ứng thứ cấp phụ thuộc vào các thông số quá trình , chẳng hạn như nhiệt độ, áp suất, thời gian phản ứng, chất xúc tác, v.v. Một trong những vấn đề được giải quyết khi phát triển sản xuất alkyl polyglycoside công nghiệp trong những năm gần đây là giảm thiểu sự hình thành các sản phẩm thứ cấp liên quan đến tổng hợp.
Nhìn chung, alkyl glycoside gốc cồn chuỗi ngắn (C8/10-OH) và DP thấp (quá liều lượng rượu lớn) có ít vấn đề sản xuất nhất. Trong pha phản ứng, khi lượng cồn dư tăng lên thì việc tạo ra các sản phẩm thứ cấp giảm đi. Nó làm giảm ứng suất nhiệt và loại bỏ lượng cồn dư thừa trong quá trình hình thành các sản phẩm nhiệt phân.
Phản ứng glycosid hóa Fisher có thể được mô tả là một quá trình trong đó glucose phản ứng tương đối nhanh ở bước đầu tiên và đạt được trạng thái cân bằng oligome. Tiếp theo bước này là sự phân hủy chậm của alkyl glycoside. Quá trình phân hủy bao gồm các bước như khử alkyl và trùng hợp, tại nồng độ tăng lên, không thể đảo ngược tạo thành polyglucose ổn định hơn về mặt nhiệt động. Hỗn hợp phản ứng vượt quá thời gian phản ứng tối ưu được gọi là phản ứng quá mức. Nếu phản ứng bị chấm dứt sớm, hỗn hợp phản ứng thu được có chứa một lượng lớn glucose dư.
Sự mất hoạt chất của alkyl glucoside trong hỗn hợp phản ứng có mối quan hệ tốt với sự hình thành polyglucose. Trong trường hợp phản ứng quá mức, hỗn hợp phản ứng dần dần trở thành polyphase trở lại thông qua sự kết tủa của polyglucose. Do đó, chất lượng sản phẩm và năng suất sản phẩm bị ảnh hưởng nghiêm trọng bởi thời điểm kết thúc phản ứng. Bắt đầu với glucose rắn, alkyl glycoside trong các sản phẩm thứ cấp là hàm lượng thấp hơn, cho phép các thành phần phân cực khác (polyglucose) và carbohydrate còn lại được lọc ra khỏi hỗn hợp phản ứng chưa bao giờ phản ứng hoàn toàn.
Trong quy trình tối ưu hóa, nồng độ sản phẩm ete hóa tương đối thấp (tùy thuộc vào nhiệt độ phản ứng, thời gian, loại chất xúc tác và nồng độ, v.v.).
Hình 4 thể hiện quá trình điển hình của phản ứng trực tiếp giữa dextrose và rượu béo (C12/14-OH).

Nhiệt độ và áp suất của các thông số phản ứng có liên quan chặt chẽ với nhau trong phản ứng glycation fischer. Để tạo ra alkyl polyglycoside có sản phẩm thứ cấp thấp, áp suất và nhiệt độ phải được điều chỉnh phù hợp với nhau và được kiểm soát chặt chẽ.
Alkyl polyglycoside có hàm lượng sản phẩm thứ cấp thấp do nhiệt độ phản ứng thấp (＜100oC) trong quá trình acetal hóa. Tuy nhiên, nhiệt độ thấp dẫn đến thời gian phản ứng tương đối dài (tùy thuộc vào độ dài chuỗi của rượu) và hiệu suất phản ứng riêng thấp. Nhiệt độ phản ứng tương đối cao (> 100oC, thường là 110-120oC) có thể dẫn đến thay đổi màu sắc của carbohydrate. Bằng cách loại bỏ các sản phẩm phản ứng có nhiệt độ sôi thấp hơn (nước trong quá trình tổng hợp trực tiếp, rượu chuỗi ngắn trong quá trình chuyển hóa) khỏi hỗn hợp phản ứng, trạng thái cân bằng acetal hóa được chuyển sang phía sản phẩm. Nếu một lượng nước tương đối lớn được tạo ra trong một đơn vị thời gian, ví dụ như do nhiệt độ phản ứng cao, thì phải có biện pháp loại bỏ hiệu quả lượng nước này khỏi hỗn hợp phản ứng. Điều này giảm thiểu các phản ứng thứ cấp (đặc biệt là sự hình thành polydextrose) diễn ra khi có nước. Hiệu suất bay hơi của một giai đoạn phản ứng không chỉ phụ thuộc vào áp suất mà còn phụ thuộc vào diện tích bay hơi, v.v. Áp suất phản ứng điển hình trong các biến thể chuyển hóa và tổng hợp trực tiếp nằm trong khoảng từ 20 đến 100mbar.
Một yếu tố tối ưu hóa quan trọng khác là sự phát triển của các chất xúc tác chọn lọc trong quá trình glycosid hóa, do đó ức chế sự hình thành và ete hóa polyglucose. Như đã đề cập, acetal hoặc acetal đảo ngược trong quá trình tổng hợp Fischer đều được xúc tác bởi axit. Về nguyên tắc, bất kỳ axit nào có đủ nồng độ phù hợp cho mục đích này, chẳng hạn như axit sulfuric, p-toluene và axit alkyl benzensulfonic và axit sulfonic succinic. Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào độ axit và nồng độ của axit trong rượu. Các phản ứng thứ cấp cũng có thể được xúc tác bởi axit ( ví dụ, sự hình thành polyglucose) xảy ra chủ yếu ở pha phân cực (nước vết) của hỗn hợp phản ứng và chuỗi alkyl có thể bị khử bằng cách sử dụng axit kỵ nước (ví dụ, axit alkyl benzensulfonic) được hòa tan chủ yếu ở pha ít phân cực hơn của hỗn hợp phản ứng.
Sau phản ứng, chất xúc tác axit được trung hòa bằng bazơ thích hợp, chẳng hạn như natri hydroxit và magie oxit. Hỗn hợp phản ứng trung hòa là dung dịch màu vàng nhạt chứa 50 đến 80% rượu béo. Hàm lượng cồn béo cao là do tỷ lệ mol của carbohydrate và rượu béo. Tỷ lệ này được điều chỉnh để thu được DP cụ thể cho alkyl polyglycoside công nghiệp và thường nằm trong khoảng từ 1:2 đến 1:6.
Rượu béo dư thừa được loại bỏ bằng cách chưng cất chân không. Các điều kiện biên quan trọng bao gồm:
– Hàm lượng cồn béo dư thừa trong sản phẩm phải đảm bảo<1% vì khác
độ hòa tan khôn ngoan và mùi bị ảnh hưởng xấu.
- Để giảm thiểu sự hình thành các sản phẩm nhiệt phân không mong muốn hoặc các thành phần gây mất màu, ứng suất nhiệt và thời gian lưu của sản phẩm mục tiêu phải được giữ ở mức thấp nhất có thể tùy thuộc vào độ dài chuỗi của rượu.
- Monoglycoside không được đưa vào sản phẩm chưng cất vì sản phẩm chưng cất được tái chế trong phản ứng tạo thành rượu béo nguyên chất.
Trong trường hợp dodecanol/tetradecanol, các yêu cầu này được sử dụng để loại bỏ rượu béo dư thừa, phần lớn đáp ứng được yêu cầu thông qua quá trình chưng cất nhiều giai đoạn. Điều quan trọng cần lưu ý là khi hàm lượng rượu béo giảm thì độ nhớt tăng lên đáng kể. Điều này rõ ràng làm giảm khả năng truyền nhiệt và truyền khối trong giai đoạn chưng cất cuối cùng.
Vì vậy, thiết bị bay hơi mỏng hoặc tầm ngắn được ưa chuộng hơn. Trong các thiết bị bay hơi này, màng chuyển động cơ học mang lại hiệu quả bay hơi cao hơn và thời gian lưu sản phẩm ngắn hơn cũng như độ chân không tốt. Sản phẩm cuối cùng sau khi chưng cất là một polyglycoside alkyl gần như tinh khiết, tích tụ dưới dạng chất rắn với nhiệt độ nóng chảy từ 70oC đến 150oC. Các bước quy trình chính của quá trình tổng hợp alkyl được tóm tắt như Hình 5.

Tùy thuộc vào quy trình sản xuất được sử dụng, một hoặc hai dòng chu trình rượu tích lũy trong quá trình sản xuất alkyl polyglycoside; rượu béo dư thừa, trong khi rượu mạch ngắn có thể được phục hồi gần như hoàn toàn. Những rượu này có thể được tái sử dụng trong các phản ứng tiếp theo. Nhu cầu tinh chế hoặc tần suất thực hiện các bước tinh chế phụ thuộc vào tạp chất tích tụ trong rượu. Điều này phần lớn phụ thuộc vào chất lượng của các bước quy trình trước đó (ví dụ: phản ứng, loại bỏ cồn).
Sau khi loại bỏ rượu béo, hoạt chất alkyl polyglycoside được hòa tan trực tiếp trong nước để tạo thành hỗn hợp alkyl polyglycoside có độ nhớt cao từ 50 đến 70%. Trong các bước tinh chế tiếp theo, hỗn hợp này được tạo thành sản phẩm có chất lượng đạt yêu cầu phù hợp với các yêu cầu liên quan đến hiệu suất. Các bước tinh chế này có thể bao gồm tẩy trắng sản phẩm, điều chỉnh các đặc tính của sản phẩm, chẳng hạn như giá trị Ph và hàm lượng hoạt chất cũng như ổn định vi sinh vật. Trong tài liệu sáng chế, có nhiều ví dụ về tẩy trắng bằng oxy hóa và tẩy trắng bằng oxy hóa cũng như các quy trình hai giai đoạn tẩy trắng bằng oxy hóa và ổn định tính khử. Công sức và do đó cả chi phí liên quan đến các bước quy trình này để đạt được các đặc tính chất lượng nhất định, chẳng hạn như màu sắc, phụ thuộc vào yêu cầu về hiệu suất, nguyên liệu ban đầu, DP yêu cầu và chất lượng của các bước quy trình.
Hình 6 minh họa quy trình sản xuất công nghiệp đối với alkyl polyglycoside chuỗi dài (C12/14 APG) thông qua tổng hợp trực tiếp)