Các yêu cầu thiết kế của một nhà máy sản xuất alkyl glycoside dựa trên tổng hợp Fisher phụ thuộc phần lớn vào loại carbohydrate được sử dụng và độ dài mạch của ancol được sử dụng. Việc sản xuất alkyl glycoside tan trong nước dựa trên octanol/decanol và dodecanol/tetradecanol lần đầu tiên được giới thiệu. Alkyl polyglycoside, đối với một DP nhất định, không tan trong nước do ancol được sử dụng (số nguyên tử C trong mạch alkyl ≥ 16), sẽ được đề cập riêng.
Trong điều kiện tổng hợp alkyl polyglucoside được xúc tác bởi axit, các sản phẩm thứ cấp như polyglucose ether và các tạp chất màu được tạo ra. Polyglucose là một chất vô định hình được hình thành do quá trình trùng hợp glycosyl trong quá trình tổng hợp. Loại và nồng độ của phản ứng thứ cấp phụ thuộc vào các thông số quy trình, chẳng hạn như nhiệt độ, áp suất, thời gian phản ứng, chất xúc tác, v.v. Một trong những vấn đề được giải quyết nhờ sự phát triển của sản xuất alkyl polyglycoside công nghiệp trong những năm gần đây là giảm thiểu sự hình thành các sản phẩm thứ cấp liên quan đến tổng hợp.
Nhìn chung, các alkyl glycoside mạch ngắn gốc cồn (C8/10-OH) và DP thấp (quá liều cồn lớn) ít gặp vấn đề về sản xuất nhất. Trong giai đoạn phản ứng, khi lượng cồn dư tăng lên, sản lượng sản phẩm thứ cấp giảm. Nó làm giảm ứng suất nhiệt và loại bỏ cồn dư trong quá trình hình thành sản phẩm nhiệt phân.
Glycosid hóa Fisher có thể được mô tả như một quá trình trong đó glucose phản ứng tương đối nhanh ở bước đầu tiên và đạt được trạng thái cân bằng oligomer. Bước này tiếp theo là quá trình phân hủy chậm các alkyl glycoside. Quá trình phân hủy bao gồm các bước như khử alkyl và trùng hợp, ở nồng độ tăng cao, tạo thành polyglucose ổn định hơn về mặt nhiệt động lực học một cách không thể đảo ngược. Hỗn hợp phản ứng vượt quá thời gian phản ứng tối ưu được gọi là phản ứng quá mức. Nếu phản ứng kết thúc sớm, hỗn hợp phản ứng thu được sẽ chứa một lượng lớn glucose dư.
Sự mất hoạt chất alkyl glucoside trong hỗn hợp phản ứng có liên quan chặt chẽ với sự hình thành polyglucose. Trong trường hợp phản ứng quá mức, hỗn hợp phản ứng dần dần trở lại trạng thái đa pha thông qua sự kết tủa polyglucose. Do đó, chất lượng sản phẩm và hiệu suất sản phẩm bị ảnh hưởng nghiêm trọng bởi thời điểm kết thúc phản ứng. Bắt đầu từ glucose rắn, hàm lượng alkyl glycoside trong sản phẩm thứ cấp thấp hơn, cho phép lọc các thành phần phân cực khác (polyglucose) và carbohydrate còn lại ra khỏi hỗn hợp phản ứng chưa phản ứng hoàn toàn.
Trong quá trình tối ưu, nồng độ sản phẩm ete hóa tương đối thấp (tùy thuộc vào nhiệt độ phản ứng, thời gian, loại chất xúc tác và nồng độ, v.v.).
Hình 4 cho thấy quá trình điển hình của phản ứng trực tiếp giữa dextrose và rượu béo (C12/14-OH).

Nhiệt độ và áp suất của các thông số phản ứng có liên quan chặt chẽ với nhau trong phản ứng glycat hóa fischer. Để sản xuất alkyl polyglycoside có ít sản phẩm thứ cấp, áp suất và nhiệt độ phải được điều chỉnh phù hợp với nhau và được kiểm soát chặt chẽ.
Các alkyl polyglycoside có hàm lượng sản phẩm thứ cấp thấp do nhiệt độ phản ứng thấp (<100℃) trong quá trình acetal hóa. Tuy nhiên, nhiệt độ thấp dẫn đến thời gian phản ứng tương đối dài (tùy thuộc vào độ dài mạch của ancol) và hiệu suất phản ứng riêng thấp. Nhiệt độ phản ứng tương đối cao (>100℃, thường là 110-120℃) có thể dẫn đến sự thay đổi màu sắc của carbohydrate. Bằng cách loại bỏ các sản phẩm phản ứng có nhiệt độ sôi thấp hơn (nước trong quá trình tổng hợp trực tiếp, ancol mạch ngắn trong quá trình chuyển hóa ancol) khỏi hỗn hợp phản ứng, cân bằng acetal hóa được chuyển dịch về phía sản phẩm. Nếu một lượng nước tương đối lớn được tạo ra trên một đơn vị thời gian, ví dụ như do nhiệt độ phản ứng cao, thì cần phải có biện pháp loại bỏ hiệu quả lượng nước này khỏi hỗn hợp phản ứng. Điều này giúp giảm thiểu các phản ứng thứ cấp (đặc biệt là sự hình thành polydextrose) diễn ra khi có nước. Hiệu suất bay hơi của một giai đoạn phản ứng không chỉ phụ thuộc vào áp suất mà còn phụ thuộc vào diện tích bay hơi, v.v. Áp suất phản ứng điển hình trong các biến thể tổng hợp trực tiếp và chuyển hóa axetal hóa nằm trong khoảng từ 20 đến 100mbar.
Một yếu tố tối ưu hóa quan trọng khác là sự phát triển của các chất xúc tác chọn lọc trong quá trình glycosid hóa, do đó ức chế, ví dụ, sự hình thành polyglucose và ete hóa. Như đã đề cập, acetal hoặc acetal ngược trong tổng hợp Fischer được xúc tác bởi axit. Về nguyên tắc, bất kỳ axit nào có độ mạnh đủ đều thích hợp cho mục đích này, chẳng hạn như axit sulfuric, p-toluene và axit alkyl benzenesulfonic và axit sulfonic succinic. Tốc độ phản ứng phụ thuộc vào độ axit và nồng độ axit trong rượu. Các phản ứng thứ cấp cũng có thể được xúc tác bởi axit (ví dụ, sự hình thành polyglucose) chủ yếu xảy ra ở pha phân cực (nước vết) của hỗn hợp phản ứng và các chuỗi alkyl có thể được khử bằng cách sử dụng axit kỵ nước (ví dụ, axit alkyl benzenesulfonic) được hòa tan chủ yếu trong pha ít phân cực hơn của hỗn hợp phản ứng.
Sau phản ứng, chất xúc tác axit được trung hòa bằng một bazơ thích hợp, chẳng hạn như natri hydroxit và magie oxit. Hỗn hợp phản ứng trung hòa là dung dịch màu vàng nhạt chứa 50 đến 80% rượu béo. Hàm lượng rượu béo cao là do tỷ lệ mol giữa carbohydrate và rượu béo. Tỷ lệ này được điều chỉnh để thu được DP cụ thể cho alkyl polyglycoside công nghiệp, thường nằm trong khoảng từ 1:2 đến 1:6.
Cồn béo dư thừa được loại bỏ bằng phương pháp chưng cất chân không. Các điều kiện biên quan trọng bao gồm:
– Hàm lượng cồn béo còn lại trong sản phẩm phải<1% vì khác
độ hòa tan và mùi của thuốc bị ảnh hưởng xấu.
- Để giảm thiểu sự hình thành các sản phẩm nhiệt phân không mong muốn hoặc các thành phần gây đổi màu, ứng suất nhiệt và thời gian lưu trú của sản phẩm mục tiêu phải được giữ ở mức thấp nhất có thể tùy thuộc vào độ dài chuỗi của rượu.
- Không nên cho monoglycoside vào dịch cất vì dịch cất được tái chế trong phản ứng dưới dạng rượu béo nguyên chất.
Trong trường hợp dodecanol/tetradecanol, những yêu cầu này được sử dụng để loại bỏ lượng cồn béo dư thừa, phần lớn đạt yêu cầu thông qua quá trình chưng cất nhiều giai đoạn. Điều quan trọng cần lưu ý là khi hàm lượng cồn béo giảm, độ nhớt tăng đáng kể. Điều này rõ ràng làm giảm khả năng truyền nhiệt và truyền khối trong giai đoạn chưng cất cuối cùng.
Do đó, nên sử dụng thiết bị bay hơi mỏng hoặc tầm ngắn. Trong các thiết bị bay hơi này, màng chuyển động cơ học mang lại hiệu suất bay hơi cao hơn, thời gian lưu sản phẩm ngắn hơn và độ chân không tốt. Sản phẩm cuối cùng sau khi chưng cất là alkyl polyglycoside gần như tinh khiết, tích tụ dưới dạng rắn với nhiệt độ nóng chảy từ 70℃ đến 150℃. Các bước chính của quy trình tổng hợp alkyl được tóm tắt như Hình 5.

Tùy thuộc vào quy trình sản xuất được sử dụng, một hoặc hai dòng chu trình cồn tích tụ trong quá trình sản xuất alkyl polyglycoside; cồn béo dư thừa, trong khi cồn mạch ngắn có thể được thu hồi gần như hoàn toàn. Những cồn này có thể được tái sử dụng trong các phản ứng tiếp theo. Nhu cầu tinh chế hoặc tần suất thực hiện các bước tinh chế phụ thuộc vào tạp chất tích tụ trong cồn. Điều này phần lớn phụ thuộc vào chất lượng của các bước quy trình trước đó (ví dụ: phản ứng, loại bỏ cồn).
Sau khi loại bỏ cồn béo, hoạt chất alkyl polyglycoside được hòa tan trực tiếp trong nước để tạo thành hỗn hợp alkyl polyglycoside có độ nhớt cao từ 50 đến 70%. Trong các bước tinh chế tiếp theo, hỗn hợp này được tạo thành sản phẩm có chất lượng đạt yêu cầu theo các yêu cầu liên quan đến hiệu suất. Các bước tinh chế này có thể bao gồm tẩy trắng sản phẩm, điều chỉnh các đặc tính của sản phẩm, chẳng hạn như giá trị pH và hàm lượng hoạt chất, và ổn định vi sinh vật. Trong tài liệu bằng sáng chế, có nhiều ví dụ về tẩy trắng khử và tẩy trắng oxy hóa, cũng như các quy trình hai giai đoạn tẩy trắng oxy hóa và ổn định khử. Công sức và do đó là chi phí liên quan đến các bước quy trình này để đạt được các đặc điểm chất lượng nhất định, chẳng hạn như màu sắc, phụ thuộc vào các yêu cầu về hiệu suất, nguyên liệu đầu vào, DP cần thiết và chất lượng của các bước quy trình.
Hình 6 minh họa quy trình sản xuất công nghiệp các polyglycoside alkyl chuỗi dài (C12/14 APG) thông qua tổng hợp trực tiếp)